Kompleksometri

Banyak ion logam, khususnya logam peralihan mempunyai kemampuan membentuk ikatan dengan gugus menyumbang elektron (ligan). Jumlah logan yang terkoordinasi dan penyebaran geometris ligan ini disekitar logam merupakan ciri yang membedakan sebuah ion kompleks dari ion kompleks lainnya. Beberapa ligan mempunyai lebih dari satu pasangan elektron untuk disumbangkan. Ligan multidentat ini dapat terikat secara serentak pada dua posisi atau lebih dalam lengkung koordinasi ion logam pusat. Pengikatan berganda ini menghasilkan ion kompleks dengan bentuk cincin yang terdiri dari 5 atau 6 anggota yang disebut kelat (Petrucci dan Suminar, 1999).

Ion-ion dan moleku-molekul anorganik sederhana seperti NH3, CN-, Cl-,H2O membentuk ligan monodentat, yaitu satu ion atau molekul menempati salah satu ruang yang tersedia sekitar ion pusat dalam bulatan koordinasi, tetapi ligan bidentat (seperti ion dipiridil), tridentat dan juga tetradentat dikenal orang. Kompleks yang terdiri dari ligan-ligan polidentat sering disebut sepit (chelate). Nama ini berasal dari kata Yunani untuk sepit kepiting, yang menggigit suatu objek seperti ligan-ligan polidentat itu menangkap ion pusatnya. Pembentukan kompleks sepit dipakai secara ekstensif dalam analisis kimia kuantitatif (titrasi kompleksometri) (Svehla, 1990).

Sekarang telah ditemukan prosedur titrimetri untuk penentuan ion logam dengan pereaksi EDTA menggunakan indikator yang dikenal dengan metode kompleksometri. Kecocokan dari bahan kompleks seperti EDTA sebagai titran untuk ion logam telah ditulis diatas. Pengujian beberapa kesetimbangan yang terlibat dalam titrasi ini, mempertimbangkan teknik-teknik titik akhir, dan menunjukkan beberapa aplikasi yang refresentatif. Secara garis besar hanya untuk EDTA. EDTA berpotensi sebagai ligan yang dapat berkordinasi dengan sebuah ion logam melalui gugus dua nitrogen dan empat karboksilnya. Diketahui dari spektrum infra merah dan pengukuran lainnya yang membentuk sebuah kompleks EDTA

okta hedral. Dalam kasus ini EDTA dapat bertindak sebagai ligan dengan satu atau dua karboksilnya. Bebas dari intraksi kuat dan logam. Untuk mudahnya, bentuk asam bebas dari EDTA sering disingkat H4Y. Dalam larutan yang cukup bersifat asam protonisasi sebagian EDTA tanpa perpecahan total kompleks logam dapat terjadi, namun dalam kondisi umum keempat hydrogen lenyap ketika ligan dikordinasikan dengan sebuah ion logam. Pada sebuah nilai PH yang amat tinggi ion hidroksida dapat menetrasi lapisan kordinasi dari logam dan kompleks-kompleks. Substansi lain disamping titran yang mungkin ada dalam larutan ion logam dapat membentuk kompleks-kompleks dengan logam dan bersaing dengan reaksi titrasi yang diinginkan. pada kenyataannya kompleks semacam ini digunakan untuk mengatasi gangguan–gangguan dan dampak dari pembuatan kompleks ini dinamakan masking (Day dan Underwood, 1999).

Ketika EDTA pertama kali diperkenalkan sebagai titran, indikator visual yang baik sangat mahal, dan seringkali digunakan pelbagai teknik titik akhir instrument. Teknik ini masihberharga dalam situasi tertentu, namun aneka ragaman sekali indikator visual yang baik tersedia sekarang, dan biasanya titrasi visual lebih nyaman. Telah diketahui diatas, dengan menggunakan kalsium sebagai contoh, bahwa terdapat patahan yang besar dan tajam dari nilai pM disekitar titik kesetaraan dalam suatu titrasi kelometrik yang layak. Kita ingin mengubah patahan ini menjadi perubahan warna tepat seperti indikator asam basa menanggapi perubahan pH dengan perubahan warna. Anekaragaman zat kimia, yang sering disebut indikator metalokrom sekarang tersedia untuk maksud ini (Day dan Underwood, 1999).

Prosedur Kerja

Standarisasi Larutan EDTA

1.Ditimbang teliti ± 1 gram CaCO3 yang murni.

2.Dipindahkan zat tersebut ke dalam labu takar 100 mL dengan menggunakan air suling, dan ditambahkan setetes demi setetes HCl 1:1 hingga berhenti bergelegak dan larutan menjadi jernih. Diencerkan sampai tanda batas dan dikocok hingga homogen.

3.Dipipet 25 mL larutan tersebut ke dalam Erlenmeyer.

4.Ditambahkan 2 mL larutan buffer pH 10 dan ±50 g EBT.

5.Larutan kemudian dititrasi dengan EDTA hingga terjadi perubahan warna dari ungu ke biru.

6.Diulangi prosedur di atas.

7.Dihitung molaritas EDTA

Penetapan kadar Ni2+ dalam NiSO4

1.Ditimbang teliti 400 mg contoh nikel sulfat, dibilaskan dengan aquades ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan sampai tanda batas.

2.Dipipet 20 mL larutan tersebut ke dalam Erlenmeyer.

3.Ditambahkan dengan 2 mL larutan buffer pH 10.

4.Ditambahkan dengan 25 mL larutan EDTA, dan setengah sendok EBT.

5.Dititrasi dengan larutan ZnSO4 0,05 M hingga terjadi perubahan warna dari biru ke ungu.

6.Penetapan ini dilakukan duplo.

7.Dihitung kadar nikel.